Diseño y caracterización de un sistema de pulverización catódica DC para la deposición de películas delgadas de tierras raras y metales de transición

Se diseñó y fabricó un sistema de pulverización catódica DC, que incluye dos electrodos de 25 mm de diámetro y un sistema de sondas cilíndricasde Langmuir para caracterizar el plasmadurante el crecimiento de películas. Se obtuvieron valores óptimos de temperatura, densidad electrónica, presión y separación electródica. Para la caracterización de la cámara de vacío (diámetro 180 mm, altura 110 mm) se utilizaron las curvas de presión-voltaje (P-V) con el fin de determinar los valores óptimos de separación electródica,presión y voltaje. Los valores característicos encontrados son: V= 400V I = 50mA P = 1.7 mBar, distancia de separación electródica de 20mm. El ánodo tiene un Th ermocoax de puntas frías con una termocupla tipo K y un controlador de temperatura Omega. Para establecer una ley de escala que permitiera medir la razón de deposición y espesores de las películas se crecieron películas delgadas de Nd 0.257 Fe sobre sustratos de vidrio, durante tiempos de t = 6, 12 y 24 horas

Crecimiento y caracterización de películas delgadas de Sn1-xFexO2 obtenidas por pulverización catódica (sputtering) y su aplicación como sensor de GLP

Se crecieron exitosamente películas delgadas y gruesas de Sn1-xFexO2, con x=0.00; 0.01; 0.02; 0.03; 0.04 y 0.05 por el método de pulverización catódica por corriente directa (sputtering). Las películas fueron depositadas durante 4 horas sobre sustratos de vidrio y silicio. El blanco metálico de Sn fue utilizada para el crecimiento de la película de SnO2 y los blancos metálicos de Sn/Fe fueron usadas para los crecimientos de las demás películas. Luego de crecidas, todas las películas fueron tratadas térmicamente a 500 °C en ambiente de aire por un periodo de 2 horas. La caracterización estructural por difracción de rayos-X, muestran una fase cristalina de tipo rutilo y una estructura tetragonal, sin evidencias de fases secundarias por la presencia del Fe. Por el método de Rietveld, se calcularon los parámetros de red y tamaño del cristalito, observándose que el tamaño del cristalito disminuye con el aumento de la concentración de Fe. Medidas ópticas obtenidas por Espectroscopia Ultravioleta Visible y aplicando el método de Tauc, mostraron que con el aumento de la concentración de Fe, el gap óptico tiende a aumentar. Medidas por Microscopía Electrónica de Barrido muestran un crecimiento de la películas delgadas en forma columnar. Con el mismo método, se determinó el grosor de las películas. Medidas de Microscopía de Fuerza Atómica, muestran superficies granulares con un ligero aumento de la rugosidad al variar la concentración de Fe. Las medidas eléctricas fueron realizadas para obtener la resistencia superficial. Los portadores de carga fueron obetnidos por medidas Hall. Se observó un cambio en el tipo de semiconductor con la presencia del Fe, es decir un cambio de tipo-n (SnO2) para tipo-p (Sn1-xFexO2), se continúa estudiando este efecto. Medidas magnéticas mostraron que a bajos campos magnéticos existe un comportamiento ferromagnéticos y a alto campo magnético un comportamiento diamagnético. Por último, se realizaron medidas de sensibilidad a la presencia del gas Licuado de Petroleo (GLP). La película de SnO2 muestran propiedades sensoras, cuando se varia la temperatura del sensor (80 a 300 °C). Medidas de sensibilidad a GLP a temperatura ambiente, muestra que para películas de SnO2, la sensibilidad es del orden de 1.01 y para el Sn0.99Fe0.01O2 fue del orden de 1.00. La repetibildad de estas medidas también fueron realizadas durante ocho días consecutivos, obteneindo resultados muy cercanos, lo que indica que hubo deterioro en ambas películas durante los proceso de pruebas

Propiedades ópticas y eléctricas de películas delgadas de Óxido de Indio dopadas con Estaño y Terbio

El efecto del dopaje de terbio sobre las propiedades ópticas, eléctricas y luminiscentes de películas delgadas de óxido de indio dopadas con estaño fue estudiado para distintas temperaturas de recocido. Las películas fueron depositadas a través de la técnica de pulverización catódica de radio frecuencia sobre sustratos de silicio y sílice fundida manteniendo una alta transmitancia en el espectro visible y una resistividad del orden de 103 Ω∙cm. Con el fin de inducir la activación de los iones de terbio en la matriz de óxido de indio dopado con estaño, películas delgadas con distintas concentraciones de terbio fueron calentadas previamente desde 180°C hasta 650°C en atmósfera de aire. La variación del ancho de banda en función de la concentración de terbio y la temperatura de recocido fue evaluada. La variación de la intensidad en la emisión de luz asociada a los iones de terbio en función de la concentración de terbio y la temperatura de recocido también fue registrada, exhibiendo una mayor intensidad a 550°C. La resistividad eléctrica después de cada proceso de recocido fue registrada con el fin de observar y evaluar el compromiso entre la intensidad de emisión de luz y dicha propiedad eléctrica.Tesi

Propiedades luminiscentes y estructurales de las películas delgadas de oxinitruro de aluminio dopado con iterbio obtenidas por metodologías combinatorias

En el presente trabajo se investiga la emisión de luz y la estructura de una librería de películas delgadas de ALOxNy dopadas con Yb depositada sobre Si con la técnica de pulverización catódica por radio frecuencia a través de la aplicación de las metodologías combinatorias. La librería de películas delgadas se sometió a tratamientos térmicos de 550 °C, 650 °C y 750 °C. Posterior a cada calentamiento, se evaluó la variación en la composición atómica de la muestra y su respectiva caracterización en las propiedades luminiscentes y estructurales de la muestra. La intensidad de la emisión del Yb se incrementó con el aumento en la concentración de Yb (>3.5 at. %) en la muestra sin calentar. Con la aplicación de los tratamientos térmicos se generó una variación en el espesor y la relación O:N de la matriz, que influyó en el incremento y/o disminución de la intensidad de la emisión de luminiscencia del Yb. Los resultados muestran la activación térmica de los iones de Yb con el aumento de la temperatura de calentamiento. Del gráfico de Arrhenius se calculó la energía de activación térmica de los iones para diferentes razones de O:N. La más alta intensidad de emisión se obtuvo a 750 °C, en la región con una concentración inicial de Yb de ~4 at. % y relación O:N ~1.7. Los patrones de difracción de rayos-X verificaron el estado amorfo de las muestras antes y después del tratamiento térmico. En el análisis de las propiedades ópticas de las películas delgadas de ALOxNy, muestran un incremento del índice de refracción y el ancho de banda conforme aumenta el oxígeno en la muestra.In the present work the light emission and the structure of a library of thin films of ALOxNy doped with Yb deposited on Si with the sputtering technique by radio frequency at through the application of combinatorial methodologies. The library of thin films was subjected to thermal treatments of 550 °C, 650 °C and 750 °C. After each heating, the variation in the atomic composition of the sample and its respective characterization in the luminescent and structural properties of the sample was evaluated. The emission intensity of Yb increases with the increase in the concentration of Yb (>3.5 at.%) in the unheated sample. With the application of thermal treatments, a variation in the thickness and the O: N ratio of the matrix can be generated, which influenced the increase and/or decrease in the intensity of the luminescence emission of Yb. The results show the thermal activation of the levels of Yb with the increase of the heating temperature. From the Arrhenius plot, the energy of the thermal energy of the ratios is calculated for diferent ratios of O: N. The highest emission intensity was obtained at 750 °C, in the region with an initial concentration of Yb of ~4 at% and relation O: N ~1.7. The X-ray diraction patterns verify the amorphous state of the samples before and after the heat treatment. In the analysis of the optical properties of the thin lms of ALOxNy, they show an increase in the refractive index and the bandwidth as the oxygen in the sample increases.Tesi

Estudio de Propiedades Magnéticas de Bicapas de LSMO/BTO

Manganitas de la composición La1-xSrxMnO3 han sido producidas mediante el método hidrotermal, con el fin de entender el papel de los tratamientos térmicos en las propiedades estructurales, magnéticas, morfológicas y químicas. Los estudios de difracción de rayos x indicaron que las muestras sometidas a tratamientos térmicos cristalizaron con una simetría romboedral. El estudio por espectroscopía fotoelectrónica de rayos x mostró la presencia de los elementos que forman esta manganita. Las muestras sometidas a tratamientos térmicos exhibieron un bajo campo coercitivo, debido a los pequeños tamaños de grano, produciendo superparamagnetismo. Películas delgadas de bicapas de sobre Si(100) fueron realizados mediante la técnica de pulverización catódica, se realizó una comparación entre las películas delgadas elaboradas con el blanco de manganita fabricado por el método hidrotermal y el blanco fabricado por la empresa AJA [181]. Los tratamientos térmicos posteriores a la deposición fueron claves en la cristalización de las bicapas. Los estudios de difracción de rayos x indicaron que la manganita presentó una estructura hexagonal y el BTO una estructura tetragonal (solo en un caso presentó una estructura ortorrómbica). De forma similar a las muestras en polvo, las películas delgadas exhibieron un comportamiento superparamagnético, además debido a la amplia distribución de tamaños de cristalito y a la ausencia de oxígeno en las manganitas, se observó una transición ferro-paramagnética no abruptaAbstract : La1-xSrxMnO3 manganites have been produced using the hydrothermal method, in order to understand the influence of the thermal treatment on the structural and magnetic properties, morphology and chemical composition of these materials. The X-ray diffraction studies indicated that samples submitted to thermal treatments crystallized with a rhombohedral symmetry. X-ray photoelectron spectroscopy showed the presence of the elements that form this manganite. Samples submitted to thermal treatment exhibited a low coercive field, due to their small grain sizes, producing a superparamagnetic effect that can influence their magnetic behavior. Thin films of bilayers La1-xSrxMnO3/BaTiO3 (LSMO/BTO) on Si(100) were deposited with the technique magnetron sputtering, a comparison among the thin films made with the target produced with the hydrothermal method and the target fabricated by the company AJA [181]. Thermal treatments after depositions were fundamental in the crystallization of bilayers. X-ray diffraction studies indicated that the manganite presented a hexagonal structure and BTO presented tetragonal structure (only in one case was observed orthorhombic structure). In a similar way to the powder samples, the thin films exhibited a superparamagnetic behavior; furthermore in thin films ferro-paramagnetic transitions were not abrupt, due to a large distribution in the crystallite size and the absence of oxygen in manganiteMaestrí

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Síntesis y caracterización de películas delgadas de dióxido de estaño dopadas con hierro al 10%

Con la realización de este trabajo se busca establecer las condiciones apropiadas para el crecimiento de películas delgadas de óxidos de estaño dopados con hierro, de tal manera que las muestras presenten una alta calidad a la vez de que exhiban características estructurales bien definidas. Para el proceso de obtención se implementará una síntesis de óxidos de estaño dopado con hierro mediante la técnica de sol-gel, a partir de los cuales se fabricarán los blancos con los cuales se crecerán las películas por medio de la técnica de pulverización catódica o técnica de magnetrón sputtering. Para establecer las propiedades físicas y estructurales de las películas crecidas en el laboratorio, se usan diferentes técnicas de caracterización. Este estudio permite establecer el rol que juegan algunas de estas propiedades físicas en la materialización de ciertas aplicaciones industriales relacionadas con baterías de litio, celdas solares y sensores entre otros./Abstract. In this work, the appropriate conditions for the synthesis of SnO2 powder doped with iron to 10% by using the sol-gel route are established. The powders obtained by this method have been realized by using different spectroscopic techniques such as Raman, Mössbauer, difuse reflectance and Fourier transform infrared as well as X-ray diffraction. The powders were used to growth thin films by magnetron spputtering technique; we have found that this system under study has a rutile crystal structureMaestrí

Experimental study of ternary alloys semi-magnetic of (III-V) (Mn, Cr).

ilustracionesDurante más de dos décadas, el estudio de las impurezas magnéticas en semiconductores ha recibido una gran atención. El interés en estos compuestos es impulsado en parte por el deseo de utilizar el spin del electrón en la electrónica, un campo de rápida expansión en la que hoy conocemos como la espintrónica. El descubrimiento del ferromagnetismo en el grupo III-V dopados con metales de transición como Mn, Fe y Cr es de gran interés en la investigación de semiconductores magnéticos, abrió un campo de investigación de mucho interés para aplicaciones tecnológicas. La ventaja de III (Mn, Cr) V es que los efectos magnéticos, ópticos y electrónicos están todos interconectados. Además, todas estas propiedades son sensibles a los estímulos externos y pueden modificarse fácilmente mediante la aplicación de un campo eléctrico o magnético externo y también mediante radiación. Es por eso, que en el presente trabajo de tesis nos enfocamos en mostrar resultados experimentales de aleaciones semiconductoras III-V, específicamente películas delgadas de: GaCrAs, GaMnAs, y GaMnSb obtenidas por la técnica de evaporación catódica asistida por campo magnético o magnetrón sputtering. Esta técnica de preparación de películas delgadas permite controlar variables físicas involucradas en los procesos (tiempo, presión, temperatura y atmósfera), lo que hace que se convierta en una técnica ideal para obtener películas delgadas semiconductoras. Con el fin de aprovechar esta versatilidad de la técnica de preparación, recolectamos información de las propiedades físicas de cada una de las muestras obtenidas, utilizando: difracción de rayos X (DRX), microscopía Raman, microscopía electrónica de barrido (SEM), microscopía de fuerza atómica (AFM), espectroscopia de masas de iones secundarios (SIMS) y magnetometría de muestra vibrante (VSM). Lo anterior permitió corroborar la obtención del semiconductor de interés y además correlacionar las propiedades ópticas, estructurales y magnéticas en función de algunas de las variables experimentales, resultados que coinciden con los reportados en la literatura. (Tomado de la fuente)For more than two decades, the study of magnetic impurities in semiconductors has received great attention. Interest in these compounds is driven in part by the desire to use the spin of the electron in electronics, a rapidly expanding field from what it is now known as spintronics. The discovery of ferromagnetism in group III-V doped with transition metals such as Mn, Fe and Cr is of great interest in magnetic semiconductor research, it opened a field of research which appears to be appealing for technological applications. The advantage of III (Mn, Cr) V is that the magnetic, optical and electronic effects are all interconnected. Furthermore, all these properties are sensitive to external stimuli and can be easily modified by applying an external electric or magnetic field and also by radiation. That is why, in this thesis work we focus on showing experimental results of III-V semiconductor alloys, specifically layers of: GaCrAs, GaMnAs, and GaSbAs obtained by the cathodic evaporation technique assisted by magnetic field or magnetron sputtering. This technique for preparing thin layers allows controlling physical variables involved in the processes (time, pressure, temperature and atmosphere), which makes it an ideal technique to obtain semiconductor layers. In order to take advantage of this versatility of the preparation technique, we collected information on the physical properties of each of the samples obtained, using: X-ray diffraction (XRD), Raman microscopy, scanning electron microscopy (SEM), Atomic Force Microscopy (AFM), Secondary Ion Mass Spectroscopy (SIMS), and Vibrating Sample Magnetometry (VSM). This allowed corroborating the obtaining of the semiconductor of interest and also correlating the optical, structural and magnetic properties based on some of the experimental variables, results that coincide with those reported in the literature. (Tomado de la fuente)DoctoradoDoctor en Ciencias -FísicaMateriales semiconductores Nanoestructurado

Efecto del grosor de la película delgada de SnO2 sobre las propiedades estructurales, ópticas y eléctricas de las bicapas sustrato/SnO2(x)/TiO2 y sustrato/TiO2/SnO2(x)

Películas delgadas de óxidos semiconductores de TiO2, SnO2 y bicapas TiO2 / SnO2 fueron depositadas por la técnica de pulverización catódica DC (Sputtering), en sustratos de vidrio y alúmina. Primeramente, han sido estudiadas las películas delgadas (TiO2, SnO2), variando los parámetros de crecimiento como presión de trabajo y tiempo de crecimiento con el fin de determinar los parámetros adecuados para el crecimiento de las heteroestructuras, y considerando dos tipos de configuraciones como son sustrato/TiO2/SnO2 y sustrato/SnO2/TiO2. Todas las películas fueron tratadas térmicamente a 500 °C en ambiente de aire durante dos horas con el fin de obtener la cristalinidad de las películas. El análisis estructural por difracción de rayos X (DRX) de las películas revela una estructura de fase anatasa tetragonal para TiO2 y un tipo de rutilo tetragonal para SnO2, las cuales fueron mantenidas en las heteroestructuras (TiO2 / SnO2). Es utilizado el método de Rietveld para encontrar los parámetros de red y el tamaño de los cristalitos. Las medidas Raman realizadas para TiO2 y las heteroestructuras sustrato/TiO2/SnO2 confirman los resultados obtenidos por DRX. Fue determinado el parámetro de rugosidad de las películas de TiO2 a través de las medidas de Microscopía de Fuerza Atómica (MFA), el cual está relacionado con el efecto de la presión de trabajo mantenido durante el crecimiento de las películas. Se realizaron medidas ópticas con el espectrofotómetro ultravioleta visible (UV-Vis), obteniendo la transmitancia de las películas y utilizando el método de las envolventes, es estimada el espesor de las películas (SnO2, TiO2), que tiende a un aumento con el tiempo de crecimiento y con la presión de trabajo; utilizando la técnica de Tauc es determinado la energía de banda prohibida óptica de TiO2 fase anatasa (transición indirecta) y SnO2 (transición directa) y también de las heteroestructuras. También son realizadas las medidas eléctricas utilizando la técnica de Van der Pauw; las heteroestructuras presentan menor resistencia superficial en comparación con las de un solo óxido (SnO2). Las medidas de fotocorriente fueron realizadas utilizando la fuente UV-A, donde las heteroestructuras más delgadas presentan mayor respuesta. De la misma forma, es encontrado que las heteroestructuras sustrato/TiO2/SnO2 tienen mejores respuestas de detección a gases como el etanol y gas licuado de petróleo (GLP), a la temperatura ambiente, en comparación de un solo óxido (SnO2), debido a la mayor modulación de corriente a través de la barrera de heterounión que se forma en la interfaz de la heteroestructura (TiO2 / SnO2)

Estudio de las propiedades físicas del TiO2:Co como un semiconductor magnético diluido para aplicaciones en espintrónica

Este trabajo presenta un studio de las propiedades estructurales, morfológicas, eléctricas y magnéticas de películas delgadas fabricadas por DC “magnetrón co-sputtering” y nanotubos obtenidos por anodizado electroquímico de TiO2:Co. A partir de medidas de XRD, XRD y Raman se identificaron los polimorfos de TiO2 rutilo y anatasa, de acuerdo a los métodos de fabricación. Adicionalmente, se observó a partir de las medias de AES y RBS, que la temperatura ambiente y recocido posterior en las películas, permitió la difusión del Co dentro de la matriz semiconductora, Micrografías SEM, AFM, Y MFM evidenciaron la formación de pequeños granos sin la formación de dominios magnéticos en la superficie. Las medidas magnéticas mostraron un comportamiento como un ferromagnético de las películas delgadas y de los nanotubos de TiO2:Co asociado a la presencia de una curva de histéresis. Se asoció la histéresis a la combinación de interacciones dipolares y de super intercambio de acuerdo al modelo planteado, donde la simulación se realizó considerando momentos magnéticos aislados diluidos en una matriz no magnética. Los resultados experimetnales y teóricos indican que las nanoestructuras de TiO2:Co son un material semiconductor magnético diluido para aplicaciones espintrónicas. De acuerdo a lo anterior, se realizó la funcionalización de las nanoestructuras de TiO2:Co como memorias no volátiles. En este trabajo se propone un modelo para la formación de filamentos conductores asociados a la redistribución de portadores de carga, la contribución del Co y las vacancias de oxígeno en los nanotubos y las películas delgadas, en comparación con el proceso redox propuesto por otros autores hara la descripción de las memorias no volátiles. El fenómeno de magneto-resistencia presente en las curvas I-V afecta las regiones de escritura y borrado en memorias basadas en nanotubos y películas delgadas, cuando se aplica un campo magnético externo.Abstract: This work presents a study of the structural, morphological, electrical and magnetic properties of TiO2:Co thin films deposited by DC magnetron co-sputtering and nanotubes by electrochemical anodization varying the concentration of the Co and TiO2. From XRD, XRD and Raman measurements the identification of TiO2 polymorphus (Rutile and Anatase phases) was observed according to the deposition process. Additionally, when the substrate is kept at room temperature and when an in situ annealing process is applied, the random segregation Co ions was identified through the AES and RBS techniques. SEM, AFM, and MFM micrographs evidence the formation of smaller grains without formation of the magnetic domains. Magnetic measurements show a ferromagnetic-like behavior associated to magnetic hysteresis loop. We associate the hysteresis to a combination of dipolar and super-exchange interactions as suggested by numerical simulations of isolated magnetic moments diluted into a non-magnetic matrix. Our experimental and theoretical results indicate that we have indeed fabricated dilute semiconductors and will allow cheaper ways to produce DMS for spintronic applications. Functionalization of material was realized using the thin films and nanotubes of DMS TiO2:Co for Non-Volatile Memories. This work proposes a model of the conduction by filament formation associated to re-distribution of the charge carriers and contribution of Co impurities on wall bound of nanotubes and thin films, in comparison with the redox process reported in the literature. Magneto-resistance phenomena in the I-V curves affects the write and erase region of the RRAM based on nanotubes, when magnetic field was applied.Doctorad